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摘要硝仿肼是一种新型的高能量高氧含量化合物，它主要可以用于氧化剂，而固体推进剂中的氧化剂通常是用来提高固体推进剂的一些能量性质。本文通过选择异丙醇作为原料来硝化合成得到硝仿，即异丙醇在发烟硝酸的硝化体系中生成硝仿，硝仿经过分离和提纯之后可以与水合肼反应合成硝仿肼。在硝仿合成制备工艺中，通过在发烟硝酸体系下中的研究，考察了诸如反应温度、反应时间、硝酸用量和加料温度等因素对于硝仿的收率影响。同时优化选择了硝仿的分离和提纯工艺，最后得到了最优化的分离条件，分离提纯工艺也有了很大的改善。通过选用硝仿钾的重结晶方法去掉杂质，再经过硫酸酸化和溴乙烷的萃取和减压蒸馏等步骤，最后得到高纯硝仿。同时研究了诸如溶剂用量、肼中水含量、反应时间等因素对于水合肼与硝仿反应生成硝仿肼的收率影响。28878
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关键词 硝仿 硝仿肼 分离 提纯
毕业论文设计说明书外文摘要
Title Studies on the Safety Technology of Synthesis of Hydrazinium Nitroformate
Abstract
Hydrazinium nitroformate is a new type of high energy and oxygen compounds, mainly used as an oxidizer to increase the energy properties in the solid propellant. Nitroform was prepared by reaction of nitric acid and isopropanol following extraction from the nitration mixture by methylene chloride in the presence of sulfuric acid. After separation and purification, it reacted with hydrazine hydrate which formed the hydrazinium nitroformate. Various reaction conditions such as feeding temperature, reaction time, reaction temperature and amount of nitric acid were studied in the process for preparing nitroform with fuming nitric acid as nitrating agent. After optimize the separation and purification process, and we finally got the optimized separation conditions. Through the recrystallization method to remove impurities, and use the sulfuric acid and ethyl bromide in the extraction process. And through the vacuum distillation, we finally obtained the high-pure nitroform. At the same time, we studied the factors such as dosage of solvent, water content of hydrazine, reaction time that affect the yield of hydrazinium nitroformate.
Keywords nitroform hydrazinium nitroformate isolation extraction
目 次
1 引言 1
1.1 硝仿的合成进展 1
1.2 硝仿肼的研究进展 4
1.3 主要研究内容 5
2 实验部分 6
2.1 实验试剂及实验仪器 6
2.2 发烟硝酸体系中的硝仿合成 6
2.3 硝仿的分离提纯 7
2.4 硝仿肼的合成步骤 7
3 结果与讨论 10
3.1 硝仿合成时各种因素的影响 10
3.2 硝仿肼合成过程中的因素控制 15
3.3 产物的结构表征17
结论 18
致谢 19
参考文献20
附录 硝仿和硝仿肼的相关谱图 22
1 引言
二战以来，为将美国单极化趋势遏止，中国等新兴国家开始研究固体火箭和洲际导弹，这对于应对美国的霸权主义方针以及世界反恐事业有重要影响。所以，国际上对于固体推进剂的需求日渐增长，也使它成为了在宇宙空间技术中应用的重要因素。固体推进剂当具备优异性能时可以较大规模地提高战术导弹的推进速度和射程，这对于实现其突破敌方防线和隐蔽性有着巨大意义，对于国家国防事业的发展也很有重大意义[1-3]。
推进剂的性能改善主要包括：粘结剂、增塑剂和氧化剂等诸多方面，其中以氧化剂的性能改善最有效和直接[4]。氧化剂的升级促进了固体推进剂的更新和升级，其中新型氧化剂的出现将会促进固体推进剂发展[5]。从一开始的硝酸铵（AN）、高氯酸铵（AP）和2,4,6-三硝基甲苯（TNT），到现在应用广泛的奥克托金（HMX）和黑索金（RDX），再加上正快速发展的新型氧化剂ADN和HNF，人们对氧化剂的评价标准历经了从单一的能量标准到更侧重安全再到安全和能量兼顾[6]。