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Key words: Rare-earth doped; high temperature solid; red phosphors; white LED
目录
摘要.1
Abstract ..2
1. 绪论2
1.1. 白光LED用稀土发光材料研究 2
1.2. 稀土发光材料简介..3
1.3. 不同基质体系红色荧光粉特点 5
1.4. 稀土发光材料制备方法.6
2. 实验7
2.1. 实验药品及主要设备..8
2.2. 样品制备8
2.3. 样品测试与表征..9
2.3.1. X射线衍射分析9
2.3.2. 发射和激发光谱..9
3. 实验结果.10
3.1. 样品的XRD分析 10
3.2. Eu掺杂量对样品发光性的影响.11
3.3. 最佳Y/Gd配比分析 .14
3.4. 助溶剂对晶相的影响16
3.5. 荧光粉寿命衰减测试17
4. 结论.18
1.绪论1.1. 白光LED用稀土发光材料研究1.1.1. 白光LED产生方式从发光学原理我们可以了解到，要实现LED白光的发光，最少需要复合两种以上的光。通过不同基色组合的光，得到的白光会较为高效，显色性也较好。目前使LED发出白光，现主要通过三种方式实现：[5]（1）.将红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起，形成一个像素，实现白光。但这种方法有很明显的缺点，由于各种颜色的LED芯片对温度的依赖程度不同，造成得到的白光的稳定性较差，很容易发生白光的色坐标漂移的现象；[6]（2）.使用蓝光LED芯片，在芯片上均匀的涂布一层黄色荧光粉。黄色荧光粉吸收一部分蓝光，进而被激发发射出黄光，黄光和没被吸收的蓝光混合，就能得到白光。因为此种方法采用的是 光转换材料，从光谱角度看由于缺少红色光谱成分，光谱过窄，所以光源的显色性有限；[7]（3）.利用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉，发出三基色复合得到白光发射。各种色温的白光发射可通过调控3种颜色的荧光粉的比例来控制。此外还可以选用两基色，甚至是四基色、五基色荧光粉。这种方法制备的白光LED不仅成本低，而且显色性较好。[8][9]1.1.2. 白光LED用红色荧光粉现状及发展 白光LED用荧光粉必须满足两个条件：1）所用荧光粉的激发光谱必须选择和LED芯片激发的光谱相匹配，这样荧光粉才能够正常并最大效率的被激发，获得高的光转换效率；2）荧光粉的发射光谱必须保证能够与LED芯片发射的蓝光复合形成白光，或者在紫外光激发下能够以复合或者单独的形式形成白光。[10]按目前白光LED技术所用到的红光荧光粉可分为两类：1）蓝光芯片激发白光用红色荧光粉。2）紫外LED芯片激发红色荧光粉。目前市场上有硫化物做基质的荧光粉，如：（Sr1-xCax）S:Eu2+和氮化物做基质的荧光粉，如CaAlSiN3:Eu3+两类荧光粉。前者依靠Eu2+离子跃迁发射红光，其激发带和发射带较宽。不过硫化物基质的荧光粉化学性能不稳定，容易分解有害气体。后者氮化物基质具有更好的化学稳定性，耐氧化耐腐蚀，而且氮化物基质的荧光粉在发光性能方面也比碱土硫化物荧光粉好。可是氮化物的制备条件比较高，需要在氮气气氛中经1600°C的高温煅烧而成，较高的制备成本成为推广需攻克的技术难题【11】虽然红色荧光粉在调制白光的色温及改善显色性等方面起着重要的作用，但相比技术较成熟的蓝色和绿色荧光粉，红色荧光粉不管是研究还是应用都处于落后状态。亮度甚至不及蓝，绿荧光粉的八分之一。近几年市场上应用较多的红色荧光粉主要为：Y2O3:Eu；（Ca,Sr）S:Eu;（Ca,SrS:Eu;YVO4:Eu;MxSiyNz:Eu(M=Ca,Sr,Zn)。其稳定性偏差以及效率不高的问题一直没有得到很好的解决，很大程度上制约了LED乃至白光LED的发展。基于一系列的研究经验，红色荧光粉的性能优化及发展有以下几个研究突破方向： 1）制备方法的改良。现有的制备方法各有优劣，如何通过改进其工艺，使之能有匹配工业需求，降低成本，提高实际应用价值和力度为首当其冲需要；2）荧光粉配方改进。通过掺杂稀土离子或碱土金属，以及助溶剂的筛选，复合助溶剂的使用，改变荧光粉晶相结构，使白光发光效率得到提高；3）深入激发机理研究。稀土金属具有独特的电子结构和丰富的能级，仅就目前的研究来看，还有大块有价值的宝藏有待挖掘。如何全面的认识其组态结构原理，并将其应用到新材料中，应是刻不容缓的研究重点。[12]1.2. 稀土发光材料简介稀土功能材料一直是LED发展的关键材料及技术，目前主要的材料采用稀土离子做激活剂，采用不同方式使其发光。如何利用稀土的优良性质，将激活效率最大化，对整个LED技术的发展和成熟有着至关重要的作用，在整个国家的节能环保战略中也占据着举足轻重的角色。1.2.1. 稀土发光材料特点所谓发光现象，即当一种物质受到照射光，加上激励场或电子束等，只要该物质不会发生化学变化，它总是返回到其原始的平衡状态。在这个过程中，一部分多余的能量会通过光或热的形式释放出来。如果这部分能量是以可见光或近可见光的电磁波形式发射出来。[13]简而言之，发光的本质就是能量的转换。在发光材料中，稀土发光材料特别引人注目。稀土发光材料的特点有许多：1）能量的转换效率高，吸收激发能量的能力强；2）寿命激发态跨度长，相较一般原子或离子的10-10~10-8s，稀土能级激发态平均寿命长达10-6~10-2s。；3）具有多种荧光特性。稀土发光材料能产生丰富的能级，白光 用 ：（ ） 红粉的研究是由于稀土元素的4f电子能够任意地分布在7个4f轨道之间造成的。可吸收或发射从紫外光、可见光到近红外区各种波长的电磁辐；4）窄的发光谱带，高的色纯度，鲜艳的色彩；5）物理化学性能稳定，能耐较高的温度，可承受大功率电子束和强紫外光的作用。[14]1.2.2. 稀土元素电子结构稀土元索(Rare Earth)指的是包括元素周期表中镧系，钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。其中镧系元素中有：镧（La）、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。根据稀土元素在新材料领域起的作用可分为两大类：一是利用4f电子特征的材料；另一类是利用稀土离子半径、电荷或化学性质特征的材料。稀土发光材料正是属于前一类。[15]