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摘 要：采用液相沉淀-高温固相法制备球形LiNiPO4,并通过不同锂源、Fe3+离子掺杂和碳包覆，来探究这些因素对LiNiPO4的合成、形貌以及结构的影响。研究结果表明：以LiOH•H2O为锂源制备的样品结晶度较好，相较未改性前，掺杂Fe3+和碳包覆对合成样品的形貌、结构以及物相均有影响。其中，掺杂材料LiFe0.04Ni0.96PO4和5%C-LiNiPO4颗粒变小，在同类样品中的表征较好，随着碳包覆量的增加，物相由磷酸镍锂向未知相转变，LiNiPO4的橄榄石型结构遭到破坏。27838
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毕业论文关键词：LiNiPO4;橄榄石型结构；液相沉淀-高温固相法；离子掺杂；碳包覆
The Research on Synthesis , Morphology and Electrochemical Performance of Lithium Nickle Phospate
Abstract:Spherical LiNiPO4 was prepared by liquid deposit-high temperature solid state method. The effect of different source of Lithium, Fe3+ ion doping and carbon coating on the morphology and structure of obtained LiNiPO4 was investigated using
XRD, SEM, etc. The results indicate that crystallinity of the as-preparated samples is well when the LiOH•H2O was used as lithium source. The Fe3+Doping and carbon coating have significant impacts on the morphology and structure of the as-synthesized LiNiPO4. The doped material LiFe0.04Ni0.96PO4 and 5% C-LiNiPO4
posses smaller particles and better characterization among the similar group, The phase was changed from the lithium nickel pholophate to the unknown phase with the increase of amount of carbon coated. The structure of olivine-type LiNiPO4 was destroyed when the morphology of the sample from spherical particles into irregular lamellar.
Key words : LiNiPO4；Olivine-type structure；Liquid deposit-high temperature solid state method；Ion doping；Carbon coating
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 4
1.1 试剂与仪器 4
1.2 不同锂源合成球形LiNiPO4 5
1.3 不同比例的Fe3+掺杂 5
1.4 不同质量比的碳包覆 5
1.5 样品的表征 6
2 结果和讨论 6
2.1不同锂源对LiNiPO4合成、形貌以及结构的影响 6
2.2 Fe掺杂对LiNiPO4合成、形貌及结构的影响 7
2.3 探究不同比例Fe掺杂的影响 8
2.4 探究不同碳包覆量的影响 10
3 结 论 12
参考文献 13
致 谢 15
磷酸镍锂的合成、形貌及电化学性能研究
引 言
化学电源是一种能够将化学能直接转变为电能的装置[1]，它对人们的日常生活和工业生产产生了至关重要的影响。伴随着信息技术的迅猛发展，多种微型电子仪器、移动通讯以及轻便式电子设备，如微孔相机、微型电子探针、智能手表等等日益向着小型化、轻便化的发向发展[2]，再加上使用量和种类不断增加，便对化学电源提出了更为严格的要求。此外，各类资源的日益匮乏，同时伴随着当今社会环境污染日益严重，绿色环保正成为各领域蓬勃发展的前提和热点，尤其是大中型城市空气污染较为严重，从而引发了一系列的环境问题，例如，汽车尾气排放造成的酸雨；工业废气的排放造成雾霾天气以及各种各样的水污染现象等等，使得人们迫切需要一种新型的绿色环保能源，而体积小、重量轻、比容量大、循环寿命长、自放电小、安全性好的绿色电源—锂离子电池的出现恰好满足了这方面的要求。
锂离子电池作为一种新型的二次电池[3]，自其诞生以来便发展速度迅猛，与过去常用的镉镍电池、铅蓄电池、氢镍电池等相比，锂离子电池具有高温冲放电稳定、循环性能优良、体系能量密度大、自放电小以及绿色无污染等优点[4]，其理论充放电平台为3.8V，在0.1C、1C和2C的电流密度下首次放电比容量可达到158、136和118mAh•g-1，这使其在短短几年内，在能源领域、工业生产以及人们的日常生活方面不断取代原有的铅蓄电池、镉镍电池和氢镍电池。在相当一段时间内，尽管锂离子电池的各类研究以及开发应用已经日趋成熟[5]，但是相对于负极材料的研究而言，锂离子电池正极材料的研究还是有所滞后，而且面临诸多电化学性能不佳的现实，这已经使得锂离子电池整体电化学性能有待进一步提高。目前研究的锂离子电池正极材料主要还是磷酸钴锂(LiCoPO4)[6]、磷酸亚铁锂(LiFePO4)[7]以及磷酸镍锂(LiNiPO4)，其中磷酸钴锂(LiCoPO4)中的钴在自然界中的储量比较小，具有一定的毒性而且价格比较昂贵，不利于大规模的工业生产，磷酸亚铁锂(LiFePO4)虽然来源广泛且价格低廉，但制备条件要求严格，易受外界环境的干扰，稍有不慎二价铁(Fe2+)便会被空气中O氧化成三价(Fe3+)，而磷酸镍锂(LiNiPO4)来源广泛，价格低廉，同时又具有以上锂离子电池正极材料的诸多理论电化学性能优良等特点，使其符合广泛的商业应用需求。因此，研发出具有价格低廉、绿色无污染、安全性能以及电化学性能均满足实际应用需求的新型LiNiPO4正极材料[8]成为当前化学电源的首要任务。