实验所用化学试剂和实验仪器分别见表1和表2。
1.2 溶液配制
(1)1.5 g/L 苯胺储备液:称取苯胺原液0.15 g于100 mL容量瓶中,向其中加入去离子水定容至100 mL,充分摇匀使苯胺完全溶解均匀,避光条件4℃下保存备用。
(2)50 g/L 硫酸氢钾(KHSO4)溶液:称取KHSO4固体12.50 g,加入去离子水溶解,定容至250 mL,摇匀备用。
(3)50 g/L 亚硝酸钠(NaNO2)溶液:称取5.00 g NaNO2固体,加入去离子水溶解,定容至100 mL,摇匀备用。
(4)25 g/L 氨基磺酸氨(NH4SO3NH2)溶液:称取NH4SO3NH2固体6.25 g,去离子水溶解,定容至250 mL, 摇匀,得到25 g/L NH4SO3NH2溶液,备用。
(5)20 g/L 显色剂N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液:称取一定质量的显色剂后,向其中加入一定量的去离子水,加入水的体积与称取质量匹配使得溶液浓度为20 g/L,试剂在加热条件下至全部溶解,过滤,贮存于棕色试剂瓶中。该试剂在每次测定苯胺浓度之前配制,现配现用。
(6)5 g/L TBA溶液:称取TBA原液0.5089 g,加水溶解,定容至100 mL,摇匀,得到5 g/L TBA溶液,4℃条件下贮存备用。
(7)1 g/L BQ溶液:称取BQ固体0.025 g于25 mL容量瓶中,加水溶解,最终定容至25 mL,摇匀后得到1 g/L BQ溶液。由于BQ溶液长期放置溶液颜色逐渐加深,可能对催化反应以及苯胺浓度测定造成影响,因此1 g/L BQ溶液现用现配。
(8)1 mol/L 硝酸(HNO3)溶液:量取7 mL HNO3,加水稀释至100 mL,摇匀,得到浓度约为1 mol/L 的HNO3溶液,用于调节溶液pH。
表1 实验中所用试剂
Table 1 Chemical reagents used in this study
试剂 纯度 厂家
FeCl3•6H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
FeSO4•7H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氨水 分析纯 南京化学试剂有限公司
硅酸四乙酯(TEOS) 分析纯 上海麦克林试剂
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
CuCl2•2H2O 分析纯 江苏强盛化工有限公司
聚乙二醇-20000(PEG-20000) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
水合肼 分析纯 南京化学试剂有限公司
苯胺 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
硫酸氢钾 分析纯 广东光华化学厂有限公司
亚硝酸钠 分析纯 天津市大茂化学试剂厂
氨基磺酸氨 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐 分析纯 天津科密欧试剂有限公司
叔丁醇(TBA) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
对苯醌(BQ) 分析纯 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
氢氧化钠 分析纯 西陇化工股份有限公司
硝酸 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
碘化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
表2 实验中所用仪器
Table 2 Instruments used in this study
仪器以及型号 厂家
WH-臭氧发生器 南京沃环科技实业有限公司
SZCL-A型数显智能控温磁力搅拌机 郑州长城科工贸有限公司
ION 2700 pH计 美国EUTECH仪器公司
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