摘要以碳酸乙烯酯(EC)为原料,经磺酰氯氯代,得到一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),然后在碳酸乙烯酯溶剂中和三乙胺反应脱氯化氢得到碳酸亚乙烯酯(VC),对工艺条件进行优化。制备ClEC的最优工艺条件为:反应温度90℃,反应时间1.0-1.5h,n(EC):n(偶氮二异丁氰)=600:1,n(EC):n(SO2Cl2)=1:0.95。制备VC的最优工艺条件为:反应温度60℃,反应时间1.0h,n(EC):n(VC2)=2:1,n(EC):n(Et3N)=1:1.5。
关键词 碳酸乙烯酯 氯化 一氯代碳酸乙烯酯 脱氯化 碳酸亚乙烯酯
毕业论文设计说明书外文摘要
Title Synthesis of Vinylene Carbonate
Abstract
Monochloroethylene carbonate is prepared by chlorination of ethylene carbonate with sulfuryl chioride,a solution of monochloroethylene carbonate in ethylene carbonate is reacted with triethylamine to give vinylene carbonate .A parameter design method was applied to select the optimum synthesis conditions. Under optimal process conditions for the first step reaction : temperature 90℃ , time 1.0~1.5h , n(EC):n(azobisisobutyronitrile) = 600:1 and n(EC) :n(SO2Cl2) =1.00:1.25 .Under optimal process conditions for the second step reaction : temperature 60℃ , time 1.5 h ,
n( ClEC ):n ( triethylamine) = 1.00 :1.50 and n(ClEC) :n ( EC) = 1:2 ,
Keywords:ethenyl carbonate; chlorination; monochloroethylene carbonate; dehalogenation; vinylene carbonate
目 次
1 绪论 1
1.1 碳酸亚乙烯酯的理化性质及应用 1
1.2 国内外研究概况及发展前景 3
2 一氯代碳酸乙烯酯的合成 6
2.1 实验原理 6
2.2 实验内容 9
2.3 结果与讨论 13
2.4 本章小结 16
3 碳酸亚乙烯酯的合成 17
3.1 实验原理 17
3.2 实验内容 19
3.3 结果与讨论 21
3.4 本章小结 24
结 论 25
致 谢 26
参考文献27
1 绪论
从1955,Newman和Addor合成碳酸亚乙烯酯在Diels–Alder反应进一步使用。碳酸亚乙烯酯能与共轭二烯类化合物如2,3-二甲基-1,3-丁二烯,1,3-丁二烯,环戊二烯等成功的进行Diels–Alder反应。作者描述了获得的不同结构。碳酸亚乙烯酯(VC)能在固体电解质界面有有益作用,故可以做为锂电池的电解质添加剂,以增强锂电池的功能。它被证明通过自由基聚合机理有助于在钴酸锂、C两个电极表面薄膜的形成。
有学者直接用碳酸亚乙烯酯进行聚合反应。同样,碳酸亚乙烯酯也可以与含氟单体合成聚合物。碳酸亚乙烯酯与氯三氟乙烯(CTFE)(图5)产生摩尔质量低为2000g/mol的共聚物,可溶于极性溶剂中。聚(VC三乙烯三羟基乙烯基醚)的共聚物也被合成,然后与丙烯酸酯反应,共聚物可溶于极性和卤化溶剂。
图1.1 碳酸乙烯酯经两步反应合成碳酸亚乙烯酯
图1.2 聚(VC-co-CTFE)聚合物
1.1 碳酸亚乙烯酯的理化性质及应用
1.1.1 碳酸亚乙烯酯的化学结构及性质
碳酸亚乙烯酯是一种无色透明的液体,b.p.73~74℃(4.27kPa)、162℃(0.1MPa),m.p.22℃,易溶于甲醇、苯等有机溶剂,是一种高热敏感性物质。在60℃下一小时就会发生分解,80℃时很快就会发生分解[1]。英文别称Vinylene carbonate,简称VC。化学结构如下:
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