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    由实验结果得出,镀液不添加Na2HPO4时预镀层起皮。添加Na2HPO4镀层结合力得到改善。Na2HPO4为10g/L时弯曲1次边缘脱落。添加Na2HPO4为20g/L和40g/L时预镀层弯曲3次后边缘脱落。添加Na2HPO4至60g/L时预镀层弯曲至断裂无脱落。
    焦磷酸盐镀铜电解液加入磷酸二氢钠后结合力变好,当达到60g/时得到结合力最好。因为磷酸氢二钠能防止焦磷酸根水解,反应式为:P2O74-+H2O 2HPO42-,如预先加入磷酸氢二钠,使磷酸氢根离子浓度保持不变。另外磷酸氢盐加入镀铜液后,能改变铜铁电位,使其更接近,从而减缓接触置换。
    5.2.8 氨三乙酸
    氨三乙酸的作用是辅助络合剂。起到降低阳极过电位(去极化作用)、改善阳极溶解性能的作用。氨三乙酸对镀层结合力和外观的影响见表5.7。
    表5.7 氨三乙酸对结合力的影响
    氨三乙酸加入量(g/L)    结合力    镀层外观
    不添加    镀层弯曲至断裂未出现起皮    镀层粗糙
    20g/L    镀层弯曲至断裂未出现起皮    镀层平整光滑
    40g/L    镀层弯曲至断裂未出现起皮    镀层平整光滑
    60g/L    镀层弯曲至断裂未出现起皮    镀层平整光滑
    由实验结果得出,不添加氨三乙酸虽然结合力良好,但是镀层粗糙。随着氨三乙酸含量的增加,镀层外观得到改善。氨三乙酸为20g/L时。镀层变得平整光滑。继续添加氨三乙酸达到40g/L和60g/L时,镀层结合力都良好,并且镀层外观平整光滑。因此氨三乙酸的添加量为20g/L即可。
    因为氨三乙酸是一种铜的有效螯合剂,可以提高阴极极化,使镀层晶粒变细,光亮度提高,同时改变阳极溶解。而且氨三乙酸除了起到辅助络合剂功能外,还对铁杂质等起掩蔽作用。所以加入氨三乙酸能改善镀层外观。
    5.3 操作及条件
    5.3.1 电流密度对镀层的影响
    本实验采用的是焦磷酸盐预镀铜工艺,提高电流密度,可使生产效率提高。因此电流密度大小与其他镀铜或者焦磷酸盐镀铜工艺并不一样,为预镀薄铜层,设定的电流密度会较小。
    电流密度与镀层结合力的影响见表5.8。
    表5.8 电流密度与镀层结合力的影响
    阴极电流密度(A/dm2)    镀层结合力
    0.1    镀层不完整,结合力很差
    0.2    镀层颜色较淡,结合力较差
    0.5    镀层结合力良好
    0.8    镀层弯曲3次后边缘有脱落
    1.0    镀层弯曲1次后边缘有脱落
    电镀条件为室温,电镀时间为10分钟,从实验结果得出,电流密度为0.1A/dm2时,镀层不完整,结合力很差。电流密度0.2A/dm2时,结合力较差。当电流密度继续增加后结合力变好,当电流密度为0.5A/dm2时,镀层结合力良好。继续提高电流密度至1A/dm2时,弯曲镀层3次后边缘脱落,而电流密度达到2A/dm2时,镀层弯曲1次有脱落。
    电流密度对镀层外观质量的影响见表5.9
    表5.9 电流密度对镀层外观质量的影响
    电流密度(A/dm2)    镀层外观质量
    0.1    镀层不完整,光泽度较低,有针孔
    0.2    镀层颜色正常,光泽度较低,无针孔
    0.5    镀层颜色正常,光泽度较好,无针孔
    0.8    镀层颜色较深,光泽度较好,无针孔
    1.0    镀层呈暗红色,光泽度较低,有针孔
    由表6实验结果可发现,当电流密度为0.1A/dm2时,镀层不完整,光泽度也较低且有针孔。当电流密度为0.2A/dm2时镀层的颜色正常,光泽度较低。继续增加电流密度镀层外观改善,当达到0.5A/dm2时光泽度较好。当电流密度超过0.8A/dm2时镀层颜色变深。当电流密度为1A/dm2时镀层呈暗红色且有针孔。
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