摘要:研究使用硬模板法来制作有磷掺杂的棒状介孔碳,棒状介孔二氧化硅为硬模板剂,往其中填入碳前驱体(低分子量的酚醛树脂)以及磷前驱体,通过惰性气氛下将碳/磷前驱体高温碳化,最后去除模板剂得到磷掺杂的棒状介孔碳。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和能谱测试分别对材料的形貌、介孔结构以及元素组成进行表征。并将制得的材料做成超级电容器的电极材料进行电化学性能的测试,在10mV/s的扫描速率下的比电容量为261F/g。22712
毕业论文关键词:硬模板法,棒状二氧化硅,棒状介孔碳,磷掺杂 ,电化学
Study on Preparation and electrochemical properties of phosphorus doped rod like mesoporous carbon
Abstract: Research to make the rod like mesoporous carbon phosphorus doped using hard template method, rod like mesoporous silica as a hard template agent, to fill in the carbon precursor (low molecular weight phenolic resin) and phosphorus precursors, in the inert atmosphere to make C / P precursor carbonization,the rod like mesoporous carbon finally removed the template is a phosphorus doped. Scanning electron microscopy (SEM), X ray diffraction (XRD) and energy spectrum test respectively on the micro structure of materials, mesoporous structure and elemental composition were characterized. And the prepared materials of supercapacitor electrode materials for electrochemical performance test, the scanning rate of 10mV/s is lower than the electric capacity of 261F/g.
KeyWords: hard template method ; rodlike silica ; rodlike mesoporous carbon ; phosphorus doping ; electrochemistry
目录
1.前言 5
1.1 背景 5
1.2 文献综述 5
1.2.1介孔碳的合成与制备 5
1.2.2 介孔碳材料的应用 10
1.2.3 电化学电容器 11
1.2.4 有序介孔碳材料在电化学电容器中的应用 11
1.2.5 氮掺杂 12
1.2.6 磷掺杂 12
1.2.7. 表征方法 12
1.2.8 小结 14
1.3 本课题研究的目的和意义 15
2.实验 16
2.1 实验药品及仪器 16
2.2 实验方法 16
2.2.1合成酚醛树脂 16
2.2.2 使用三苯基膦(TPP)作为磷源,resol酚醛树脂为碳源,介孔二氧化硅做模板合成介孔碳 17
2.2.3 电极的制备 18
2.2.4 配制6mol/L KOH 溶液 18
3.结果与讨论 19
3.1 小角X射线衍射 19
3.1.1样品P-OMC-1 19
3.1.2样品P-OMC-2 19
3.1.3样品P-OMC-3 20
3.1.4样品P-OMC-4 21
3.2 SEM 22
3.2.1样品P-OMC-1 22
3.2.2样品P-OMC-2 23
3.2.3样品P-OMC-3 23
3.2.4样品P-OMC-4 24
3.3 能谱EDS 25
3.3.1样品P-OMC-1 25
3.3.2样品P-OMC-2 25
3.3.3样品P-OMC-3 26
3.3.4样品P-OMC-4 26
3.4 循环伏安图 27
3.4.1样品P-OMC-1 27
3.4.2样品P-OMC-2 28
3.4.3样品P-OMC-3 28
3.4.4样品P-OMC-4 29
4.总结 31
1.前言
1.1 背景
介孔碳是一种新型的介孔材料,是最近几年来有关领域的专家发现的,它是一种在结构上的克隆品,它的模板是由有序的介孔材料参与且制备的。众所周知,介孔碳的孔容和介孔碳的表面积两者都是非常大的,有数据显示:对于介孔碳来说,它们的孔容将会达到2.35cm3/g,这个孔容数据是很大的;介孔碳的表面积更是可以达到2500m2/g之大,所以它有很多优与其他物质的特点,比如说有较好的导电性能、在很多化学反应中表现出惰性等优势,并且在去除方面,可以通过煅烧来解决。介孔碳在很多方面都得到了特别关注和良好的应用,比如说在分离/吸附,催化,电化学,储氢等应用方向上,那是因为它在很多情况下和部分氧化物有非常好的取长补短的效果。在此情况下,科学家们也一直在不停地研究不同结构,不同尺度的介孔碳,并且在经济和效果上要不断提高,充分发挥它的作用。由现今的研究发现,在介孔碳中掺杂氮可以使介孔碳具有原本没有的新功用,且在原有的功能上发挥更大的作用,使得介孔碳在运用方面更具功能性。从刚开始使用介孔碳到如今,科学家已经前后发明创造了不同的氮掺杂介孔碳材料,其形状结构各异,功效性能方面也各不相同。如今,氮掺杂介孔碳正迈入新的研究应用领域,并且,也正在向统一具备规模的方向发展。Jiao Wu[1/2]等人将磷源和碳源分别运用磷酸和蔗糖来充当,首先在高温下要把蔗糖处理,之后将Co(NO3)2及磷酸加入到高温处理的蔗糖中,将制得的磷掺杂介孔碳作为电催化剂放入氧化还原反应中,它的效能比起单单的碳材料要高很多,所以由此可见,在前人的基础上进一步研究磷掺杂介孔碳有着非常重要的意义。
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