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对TN,TP测定时起消解作用
紫外分光光度计 UV BlueStar A 京制0000113号03 针对不显色指标实验的吸光度的测定
可见分光光度计 722N 出厂编号：7070309095
针对显色指标实验的吸光度测定
表3-1 实验室仪器列举［5］
3.1.3 实验方法
参照环境监测实验国际标准，进行COD、铵氮、TN、TP、pH指标测定实验。
一、 总磷
（1）、取水样5ml于50ml试管中，定容至30ml，加入4ml过硫酸钾。
（2）、塞上盖子，用布包裹好瓶颈处，放置高压锅中蒸汽，约半个小时后取出。
（3）、待冷却后定容至50ml，加入1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵，摇匀，显色15min后在700nm处比色。
二、总氮
（1）、取水样1ml与25ml试管中，定容至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾
（2）、塞上盖子，用布包裹好瓶颈处，放置高压锅中蒸汽，约半个小时后取出。
（3）、待冷却后加入1ml盐酸，再定容至25ml，摇匀，在220nm、275nm处比色。
三、氨氮
（1）取水样（进水2ml，出水5ml）于50ml试管中，定容至50ml。
（2）依次加入1ml酒石酸钾钠和1ml钠氏试剂，摇匀，显色15min后在420nm处比色。
四、COD（Chemical Oxygen Demand）
（1）依次往试管中加入10ml重铬酸钾、20ml水样、少量硫酸汞、少许沸石。
（2）带上口罩，用量筒加入30ml浓硫酸，擦干试管，烧沸2h。
（3）冷却，用量筒加入80ml蒸馏水，再加入1~2试亚铁汞滴定。
3.1.4 药品准备
【铵氮】（1）纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（Hg12-KI-NaOH）溶液称取80g氢氧化钠溶于250毫升水中，冷却至室温。称取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述250ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至500毫升。于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
（2）酒石酸钾钠：称取250g酒石酸钾钠溶于500ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至500ml。
【总磷】（1）过硫酸钾：25g过硫酸钾加入水中，稀释至500毫升
（2）抗坏血酸：溶解50g抗坏血酸于水中，稀释至500毫升
（3）钼酸铵：溶解13g钼酸铵于水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液加入300毫升硫酸（硫酸：一体积硫酸加入一体积水）中，加酒石酸锑钾溶液混合。
【总氮】（1）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾于15g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000毫升。
（2）盐酸：一体积盐酸加9体积水
【COD】（1）硫酸银：1L硫酸中加10g硫酸银。放置一个礼拜
（2）重铬酸钾：取12.258g重铬酸钾在105度干燥2小时，溶于水，稀释至1000毫升
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39g硫酸亚铁铵与水中，加入20毫升硫酸，冷却后稀释至1000毫升。
四、实验数据处理分析
4.1 数据处理方法
参照中华人民共和国国家标准GB 18918-2002 《城镇污水处理厂污染物排放标准》中的CODcr，总氮，总磷，氨氮和pH监测实验方法与步骤，通过公式计算，比较数据进行分析，各数据计算方法如下：
指标 计算过程 计算结果表示
所需参数
pH PH计直接读数 PH=PH计直接读数
COD V标，V空，V1，V样 C (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=2.5/V
CCOD=( V空- V1)*C*8000/ V样
TP A700，A空，标准曲线（见下图） CTP= 1.8855*( A700- A空)*稀释倍数
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