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    6    辛醛    C.P.    中国医药集团上海化学试剂公司
    7    聚乙二醇    C.P.    中国医药集团上海化学试剂公司
    8    吡啶    C.P.    中国医药集团上海化学试剂公司
    2.2.2 仪器设备
    (1) 实验仪器
    表2.2 主要仪器及设备清单
    项目       仪器名称    型  号    制造商
    1    三口烧瓶    250 ml    上海禾汽化工科技有限公司
    2    恒压滴液漏斗    100ml    上海禾汽化工科技有限公司
    3    球形冷凝管    30 cm    上海禾汽化工科技有限公司
    4    直形冷凝管    30 cm    上海禾汽化工科技有限公司
    5    温度计    150℃    上海禾汽化工科技有限公司
    6    圆底烧瓶    100ml    上海禾汽化工科技有限公司
    7    烧杯    1 L    上海禾汽化工科技有限公司
    8    分液漏斗     100ml    上海禾汽化工科技有限公司
    9    磁力搅拌器    85-2型    上海司乐仪器厂
    10    电子天平    1000g    上海方瑞仪器有限公司

    11    变压器    TDGC2-1KVA    上海力均稳压设备制备有限公司
    12    循环式多用水泵    SHB-ⅢA    上海豫康科教仪器设备有限公司
    13    真空干燥箱    DZF系列    上海华联医疗器械有限公司
    14    真空油泵    2X(Z-2)型旋片式    上海连泉泵业制造有限公司
    15    低温循环水泵    DLSB-5/40    上海豫康科教仪器设备有限公司
    (2) 分析测试用仪器
    本实验所用试剂均为实验用试剂，从国药集团化学试剂有限公司购买；所用的气相色谱为福立9790型气相色谱仪(GC)，浙江温岭福立分析仪器有限公司；质谱由Agilent GC6890 - MS5973N 型色质联用仪(GC-MS)测定，美国Agilent公司；核磁共振由Avance 400型核磁共振仪(NMR)测定，德国Bruker公司；和红外光谱仪。
    2.3 α-己基肉桂醛的制备
    2.3.1 反应方程式
     
    图2.2 α-己基肉桂醛的制备
    2.3.2 实验步骤
    将设计量的苯甲醛、蒸馏水、NaOH、PEG-400加入到250ml的三口烧瓶中，在一侧装有100ml的滴液漏斗，并在滴液漏斗中加入设计量的辛醛和甲醇，将三口烧瓶置于磁力搅拌的水浴加热锅中，控制好反应温度，50-60℃，开启搅拌，将辛醛缓慢的滴入烧瓶中，开始反应，控制好滴加的速度，大约6-8秒/滴；滴加完毕之后保持温度和搅拌继续反应一段时间直至结束。反应结束后，将反应液进行冷却、洗涤至中性、分液和干燥及过滤处理，完毕后对产物进行取样分析；最后用减压蒸馏法对产物进行提纯，得到纯度较高的产品。
    随后对该反应的物料比选取、反应温度、反应时间、催化剂种类及催化剂用量等反应条件进行优化研究，选择出最佳的工艺条件，并以最佳工艺合成出产率较高的α-己基肉桂醛。
    3 实验结果与讨论
    3.1 合成α-己基肉桂醛条件的优化
    3.1.1 反应物料比的研究
     
    图3.1 α-己基肉桂醛反应物料比的研究
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