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X射线衍射仪 X’PertPA Nalytical(帕纳科.荷兰)
N2吸脱附仪 ASAP 2020HP888
能谱edx/电镜扫描 S—34001 日本日立柱式合社
电化学工作站 CH660D 上海辰华仪器公司
2.2 介孔氧化镍的制备
本实验中我们使用F127为表面活性剂,以硝酸镍(751水合物)为前驱物,TEOS为硅源,Resol为碳前驱物,无水乙醇为反应溶液,合成介孔NiO/SiO2/C复合物,放入管式炉煅烧,马弗炉除碳后用NaOH除Si后得到介孔氧化镍。
2.2.1实验步骤
1.打开集热式恒温加热磁力搅拌器的加热开关,调节温度至40℃
2.称取一定量的表面活性剂F127加入100ml的干燥的烧杯中,后加入一定量的无水乙醇
3.在称取好F127,无水乙醇的烧杯中放入搅拌珠,放入搅拌器中搅拌约5分钟至澄清
4.称取一定量的硝酸镍(751水合物)加入烧杯中,搅拌约半小时后至澄清
5.最后称取一定量的正硅酸四乙酯和酚醛树脂入烧杯中,将烧杯中的混合溶液由绿色透明状搅拌约一小时至凝胶状,形成凝胶状的均相溶液
6.将搅拌好的凝胶状的液体倒入干燥洁净的培养皿,放入40℃干燥箱烘焙24小时后继续放入100℃干燥箱烘焙24小时后拿出
7.将培养皿中黑褐色亮片状的物质刮下后放入管试炉,按照1℃/min的速率从20℃上升到300℃,300℃后停留320min后上升到600℃煅烧约18小时
8.从管试炉取出后放入450℃的马弗炉中焙烧24小时(除碳),后将其研磨成粉末状,测试其XRD证明其是否为介孔结构
9.用XRD衍射仪测试证明其为介孔结构后,用氢氧化钠溶液除去硅(加入一定量的氢氧化钠在40℃加热搅拌器中搅拌10分钟后静置30分钟,后用离心机离心多次将其PH调至中性后将其放入40℃干燥箱烘干)
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