式中,I0为由光源射入烟气空间的平行光束的强度,单位为mV;I为平行光束由烟气空间射出后的强度,单位mV;L为光束经过烟气空间的长度,m;V为烟气的体积流量,m3•s-1。总烟释放量[17] ,表示样品在整个燃烧过程中单位样品面积释放烟的总量,即烟释放速率RSR对时间的积分,单位是m2•m-2。总释烟量和释烟速率是评价火灾危害程度的一个重要参数。
2.3.6质量损失百分率(MLR)
质量损失百分率[17]表示材料在实验过程中质量的变化速率,单位g/s,反映了材料在一定火强度下的热裂解、挥发及燃烧程度。在锥形量热仪实验中支撑样品池的称量台,采用五点差分法能够自动记录试样燃烧过程中的质量损失速率。试样的质量损失速率实际上也可看成试样的热分解燃烧速率,此参数与热释放速率、比消光面积、一氧化碳的生成速率等参数密切相关,质量损失速率大,这些相关参数值随之增大。
3 两种XPS可燃性实验分析
3.1 实验仪器与材料
仪器:德国耐驰质谱仪QMS403C,德国耐驰同步热分析仪STA449C,美国尼高力傅里叶红外光谱仪NICOLET6700,锥形量热仪
材料:阻燃型挤塑型聚苯乙烯、非阻燃型聚苯乙烯
3.2 实验条件
实验中,使用TG-DSC-MS-IR联用仪器,控制温度范围60-600℃,吹扫气是N2,进气速率为20mL/min。坩埚为三氧化二铝坩埚。
两种XPS采样1.14mg左右,分别采用10,20,30,50K/min的升温速率。
质谱条件:电离的电子能量70eV,气体接口为石英毛细管,进样压力105帕,毛细管工作温度200℃。
红外检测器为MCT型,分辨率为4cm-1,热分析与红外之间的气相产物传送连接管和红外原位池的温度为200℃。
3.3 红色XPS实验结果
3.3.1 红色XPS的TG-DSC曲线分析
图3.1为红色XPS在10K/min、20K/min、30K/min和50K/min四种不同升温速率下的TG-DSC实验曲线图。
(a)热重实验曲线
(b)DSC实验曲线
图3.1 不同升温速率下红色XPS的热重曲线
红色XPS的TG曲线有明显的两个失重台阶:10K/min升温速率的TG曲线第一失重台阶从226.5℃到302℃,失重为5.5013%;第二失重台阶约从346℃到500℃,失重为87.8468%。20K/min、30K/min、50K/min如表,随着升温速率的增加,材料的热重曲线向高温方向推移,初始分解温度和最大热失重温度均逐渐增加。这是由于热重分析过程中材料的加热是靠加热介质—容器—材料之间的热传递进行的,在炉子与材料之间存在温度梯度,因而加热速率越大,温差越大[14]。总失重随温度变化无明显变化规律,但总失重均在81%以上。DSC曲线表现出很明显的吸收峰,判断为分解吸收而不是熔融吸热,因为在吸热峰处,XPS失重已经超过75%。实验测得的红色XPS的玻璃化转变温度为102.1℃。表3.1为红色XPS的具体实验数据。
表3.1红色xps在不同升温速率下的TG数据
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