1.3样品制备原理
混合氧化物法制备铁酸铋是通过三氧化二铋和三氧化二铁粉末在高温下烧结而成。但是由于动力学方面的原因,固相反应难以生成的单相的铁酸铋,在所得产物中必定含有杂相,这些杂相都会聚集在晶界附近,而这些杂相对材料的磁学性能和电学性能都有很大的影响。之前的研究者发现在铁酸铋的烧结过程中,升温过程和降温过程中都伴随有铁酸铋的分解和杂相的生成,这使得铁酸铋的烧结制备工艺窗口非常短暂。
图1.5 Bi2O3-Fe2O3相图
铁酸铋的相图可得出铁酸铋烧结反应公式:
(1)
式中:P —— 参加固相反应反应物的体积分数 /%;
X —— 反应生产物的体积分数 /%;
K0 —— 热力学温度为零时固相反应速率常数;
K —— 波尔兹曼常数;
E —— 离子扩散激活能 /J;
T —— 烧结温度 /K;
T —— 保温时间 /min;
R —— 颗粒半径 /mm。
由该公(1)式可知,要使固相反应完全(P=1),有三个主要因素:一是参加反应的物质颗粒半径R小,各反应物之间的接触面增大,离子扩散激活能小;二是烧结温度T 高;三是延长保温时间。
铁酸铋材料的制备是通过煅烧和烧结过程中的固相反应进行的,煅烧无法同时满足铁酸铋的固相反应和制品的物理性能(密度、孔隙率、致密度、强度、硬度等),所以需要进行进一步的烧结工艺。煅烧工艺主要进行铁酸铋的固相反应的合成,目的是的到纯的、单相的铁酸铋。烧结工艺则是为了式铁酸铋粉末烧结成型,具备一定的物理性能,使之可以用于测试或使用。在煅烧和烧结之前需要把原材料和煅烧的产物进行球磨,制备成细腻的粉体。
1.4本文的研究目的及主要内容
利用高纯Bi2O3,Fe2O3,Co2O3和Pb3O4粉末,采用固相合成方法制备单相多铁性BiFeO3陶瓷材料。
研究A位取代对单相多铁性BiFeO3陶瓷材料结构和性能的影响。
研究B位取代对单相多铁性BiFeO3陶瓷材料结构和性能的影响。
研究A位和B位同时取代对单相多铁性BiFeO3陶瓷材料结构和性能的影响。
通过研究三种取代方式对单相BiFeO3材料的制备过程和性能的影响以确认BiFeO3材料最佳的取代方案和最优化性能。
2.实验过程
2.1实验原料
实验中所选取的实验原料通常会含有一些其它杂质,所含有的这些杂质种类往往也不相同,所以,这些杂质在一定程度上会对制备出的铁酸铋样品的性能产生极大的影响。因此,如何选取与处理实验原料是实验过程中一个及为重要的问题。通常,要选择高纯度、细度小(<2}m)和活性大的原料。本实验所配用的原料如下表2.1所示:
表2.1 实验原料
原料 分子量 生产商 纯度
氧化铋(Bi2O3) 465.96 国药集团化学试剂有限公司 ≥99.0%
氧化铁(Fe2O3) 159.69 国药集团化学试剂有限公司 ≥99.0%
氧化铅(Pb3O4) 685.60 国药集团化学试剂有限公司 ≥99.0%
氧化钴(Co2O3) 165.68 国药集团化学试剂有限公司 ≥99.0%
乙醇(C2H5OH) 466.07 国药集团化学试剂有限公司 ≥99.7%
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