② 改变超声时间:称取相同量的样品两份,加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸,把样品分别超声10h和20h,离心步骤如上所述,然后放入相同大小的水热反应釜中,加入40mL去离子水,4mL氨水,把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h,过滤、装瓶、贴标签如上所述;
③ 改变样品用量:分别称取0.13298 g、0.26596 g(2倍)、0.53192 g(4倍)、1.06384 g(8倍)、1.3298 g(10倍)样品,加入30mL浓硝酸和10mL浓硫酸,超声20h,离心步骤如上所述,然后放入相同大小的水热反应釜中,加入40mL去离子水,4mL氨水,把反应釜放入烘箱中在200℃下反应10h,过滤、装瓶、贴标签如上所述。
2.3.3 还原GO制备石墨烯量子点
a. 水合肼还原氧化石墨烯
称取一定量的氧化石墨烯(GO)放入100mL小烧杯中,加入50mL去离子水,加入水合肼(按GO︰水合肼为10︰5),超声半小时,然后把小烧杯放入90℃水浴中反应1h。用0.22毫米微孔膜抽滤反应后的溶液,把滤饼放在表面皿中,用烘箱烘干样品。把烘干后的样品重复上述石墨烯量子点制备的步骤。
b. 氨水还原氧化石墨烯
称取一定量的氧化石墨烯(GO)放入100mL小烧杯中,加入50mL去离子水,超声半小时,然后加入氨水,调节pH至12,把溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在180℃下反应5h。用0.22毫米微孔膜抽滤反应后的溶液,把滤饼放在表面皿中,用烘箱烘干样品。把烘干后的样品重复上述石墨烯量子点制备的步骤。
2.4 性能测试
2.4.1 荧光测试
采用法国Horiba Jobin Yvon生产的FluoroLog-3荧光光谱仪进行测试。
2.4.2 Raman测试
采用 RENISHAW inVia 型激光拉曼光谱仪(514.5 nm氩离子枪)进行测试。实验条件为:粉末制样,扫描范围为100 ~ 3500 cm-1。
2.4.3 TEM测试
采用JEOL-2100型TEM测试仪测试。取少量分散液,超声分散均匀,用专用注射枪吸取少许,打到碳支持膜铜网上,做TEM测试。加速电压:200 kV。
2.4.4 XRD测试
采用粉末衍射仪Advanced D8型X-Ray Diffraction测试。条件:Cu靶 (λ = 0.15418 nm )2θ范围,8° ~ 80°,衍射仪工作电压为40 kV,电流30 mA。
2.4.5 IR测试
采用赛默飞世尔Nicolet IS-10型傅立叶变换红外光谱仪,测试范围:400 ~ 4000 cm-1。
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