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2.2 电极制备及材料合成
2.2.1 电解质材料 SDC 的制备
本论文中所用电解质均为 Ce0.8Sm0.2O2-δ(SDC),采用固相法进行 SDC 的制备。CeO2 和 Sm2O3 为初始原料,二者按化学计量比称取相应质量,加入蒸馏水搅拌,之后将混合
粉末在球磨机上球磨 6 小时左右,然后将球磨后的混合溶液放入恒温干燥箱中进行干
燥,使水分蒸发。得到的混合粉末在 1450℃下煅烧 5 小时,然后进行二次球磨 6 小时。 将球磨后的混合溶液放入恒温干燥箱中进行干燥,使水分蒸发,得到 SDC 粉体。将 SDC 粉末与 8%左右的 PVA 混合在 200MPa 下压制成型(直径:13mm,厚度:1mm)。最后置 于高温箱型电阻炉中,升温至 1450℃并保温 3 小时,制得所需要的圆形 SDC 电解质片 状样品。
2.2.2 阴极粉末 LaNi0.6Fe0.4O3 的制备
实验中阴极粉体采用甘氨酸盐燃烧法制备。将 La(NO3)3·6H2O ,Ni(NO3)2·6H2O 和 Fe(NO3)3·9H2O 三种物质按摩尔比 1:0.6:0.4 进行称取,置于烧杯中。加入与金属离子 摩尔比为 3:1 的甘氨酸(用作络合剂和燃料),用氨水调节 PH 至 7。将溶液在 50℃下不 断搅拌至物质完全溶解。溶液在 250℃下加热蒸干直至发生剧烈自燃烧反应,合成絮状 黑色粉末。絮状粉末经研磨后在 900℃下煅烧两小时,以去除有机物,并帮助结晶。所 得粉末即为所需的阴极材料。
在 200MPa 静压下,将粉末经过造粒(添加 8%左右的 PVA)压成 64mmx5mmx5mm 的柱状样品,试样条在 1100℃等温度下烧结保温 2h,直到收缩比例达到 17%-20%。试 条用于测试其高温热膨胀和电导率。