球磨Ni-Mn-X系Heusler合金粉体的结构相变与磁性(6)

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2 实验方法

2.1实验合金制备

实验所用合金分别是纯度为99.9%的Ni，Mn，In，Co单质，使用前先将表面的氧化层用砂轮打掉。所使用的Mn为电解锰片，由于电解锰片表面含有较多的杂质和氧化层，因此配料前先用5%的HF和 20%的HNO3混合酸浸洗，待不冒泡时用蒸馏水洗净，再用5%的NaOH中和剩余的酸，用蒸馏水洗净吹干，熔炼成块体再砸开供配料使用。配料前各单质用丙酮超声清洗，配料时采用精确度为 0.0001 g的电子天平，称重误差小于 1%，根据熔炼经验Mn适当过量。熔炼采用的是非自耗真空电弧炉，先开启机械泵，当真空度进入10Pa以内时开启分子泵，真空度在5×10-3以上时关闭闸板阀，充入Ar气到-0.005MPa，关闭分子泵，待其完全关闭后再关闭机械泵，在Ar氛围下开始熔炼。熔炼时由于Mn易挥发，要注意控制电流，引弧成功后尽量将钨极提高，以防止近电弧处温度过高Mn挥发严重。每个合金纽扣锭10g左右。为保证均匀性，每个样品按前面的步骤熔炼四次，并开启电磁搅拌。来!自~751论-文|网www.751com.cn

将淬火后的Ni-Mn-In合金砸成微小的碎块放入高能振动球磨罐中，球磨介质为丙酮，磨球为钢球，球料比为10:1。球磨速度为1400rpm。为防止过热，磨30分钟后间歇一段时间。高能球磨时间分别为：2、3、4小时，球磨完后分别在真空退火炉中进行400℃真空退火2小时。球磨4小时的样品，分别进行400℃，600℃，800℃退火2小时。退火的升温速率为5℃/min。

另取一部分碎块用筛子筛选后放入行星式球磨罐。球磨介质为丙酮，磨球为钢球，球料比为10:1。球磨转速为500rpm。为防止过热，磨30分钟后间歇一段时间。行星式球磨时间为8小时，退火温度分别为480℃和800℃，时间为2小时。额外取部分球磨后的粉末进行800℃退火4个小时。退火升温速率为5℃/min。