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Barsoum和EI-Raghy等在固相合成Ti3SiC2领域取得了实质性的进展，他们用Ti、SiC和石墨作为原料，通过热等静压法在1600℃、40Mpa的反应条件下加热4h，从而得到了纯度高且致密性较好的Ti3SiC2块状样品。而Gao等采用同样的方法也合成了致密性较好的高纯度的Ti3SiC2，该样品中Ti3SiC2含量高达99.7vol%，而试样的密度是4.444g/cm3。本方法的优越性在于能够获得既有高纯度同时也有高致密度的Ti3SiC2块体材料，同热压法比较[19]，用这种方法合成出的样品的致密度更高，各项性能也更好。因此尽管该方法的制备成本比较高，但是由于其具备了上面所说的优点而备受材料研究人员的重视。
1.3.3.4 脉冲放电烧结法或放电等离子烧结法
脉冲放电烧结法(PDS)或放电等离子烧结法(SPS)原理[20]是：通过电源放电瞬时产生的等离子体使得所要烧结的粉末颗粒从内部均匀地自身发热，从而使得粉末颗粒的表面活化，因此烧结很容易实现，故而起到了强化烧结的作用；另一方面，在原料粉末受热后进行压制，由于粉末处于塑性状态下，使得压制更容易进行，从而可以加速Ti3SiC2材料的合成并使得合成所得的材料致密化程度较高。
Zhang等使用脉冲放电烧结法(PDS)，将Ti、C和Si粉作为原料，在1300℃、50MPa下烧结15min成功制备出了Ti3SiC2。他们得到的Ti3SiC2样品中TiC杂质的含量为6.4wt%，Ti3SiC2相对密度[19]为99％。他们还以Ti、TiC和SiC为原料，采用脉冲放电烧结法快速合成了高致密度的Ti3SiC2。这种方法的好处在于能在相对比较低的温度和比较短的时间下，获得非常好的致密化效果[19]；与此同时使用该方法合成的材料具有晶粒细、性能高的特点，比起使用其他方法所制备的材料具有更优异的力学性能。有鉴于此，尽管这种方法合成的样品纯度还不是特别高，所需设备的成本也比较高，但是由于上面所说的优点，这种方法将很有可能工业生产上得以应用。论文网
朱教群等[21]以钛粉、硅粉和石墨粉为原料，用铝做烧结助剂，采用放电等离子烧结法，在1200～1250℃、30MPa下烧结10 min合成了相对密度为98％的高纯度Ti3SiC2块体材料[19]。他们认为掺加一定量的Al能加快Ti3SiC2的反应速度，从而使材料的快速致密烧结变为可能。之所以如此，是因为下面两点：（1) 由于Al熔点较低，在高温下容易生成液相从而加速了Ti、Si的扩散；（2)因为升温速率快，Ti3SiC2的形成过程中会出现自蔓延高温合成反应，因而使得制备的材料性能更高，而加入适量的Al有助于这一反应。
1.3.3.5 电弧熔融法
电弧熔融法是利用电弧所产生的瞬时高温来使材料熔化的一种方法。ArunaJatesan等用Ti、Si、C的混合粉末作为原料使用电弧熔融法来制备Ti3SiC2陶瓷。首先把这种混合后的粉末预压为球状[22]，然后将其置于氩气气氛中通过电弧熔化，并且把样品放在真空管中加热，该实验的工艺条件和实验结果如下：
(1) 加热到900℃并保温24h，不形成Ti3SiC2相；
(2) 加热到1400℃并保温5h，Ti3SiC2伴随其它相生成，但石英管爆裂；
(3) 加热到1200℃并保温10h，Ti3SiC2生成且含有其它相。
总之，电弧熔化工艺会引起Si与C的流失，但是制得的Ti3SiC2样品非常均匀，将样品在氢氟酸中处理，去除掉TiSi2相，就可以得到纯度高达98%的Ti3SiC2粉末。ArunaJatesan等在试验中发现：如果初始原料中硅的含量略不足和碳含量稍过多时，可以得到Ti3SiC2含量超过99%(体积分数)的纯净Ti3SiC2试样。由此可知，使用电弧熔融法可以获得纯度较高的材料，但是其缺点在于制备过程比较复杂，制备过程中的影响因素比较多，因此现在很少见到使用这种方法制备Ti3SiC2。