胶体碳微球的制备及其在C@Bi2WO6制备中的应用(5)

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研究发现，碳对电子/空穴具有良好的传输性能，碳微球为模板，在其表面固定Bi2WO6，能够保持光催化材料在循环使用过程的高催化性能和稳定性，还能提高催化剂对酸碱PH以及温度，时间的承受能力，也使催化剂较容易的从反应体系分离出来，尤其是在紫外光下的活性，因此，如何获得均匀，细微的C@Bi2WO6是本文要探求的重点。

1.8纳米光催化材料常用的表征方法

(1) XRD分析

多晶体或粉末试样是由无数多的小晶粒构成，当一束单色X射线照射到试样上时，总有某些小晶体的(hkl)晶面族与入射线的方位角正好满足布拉格方程条件2dsinθ=nλ而产生衍射。

另外，还可以根据晶面间距和晶体结构计算出晶格常数。对于晶态物质，从X射线衍射谱图中可利用Scherrer公式计算样品的晶粒大小(区别于样品的粒度大小)：

(1.3)

其中：D为沿晶面垂直方向的厚度，一般认为是晶粒的大小，单位与波长λ相同；K为衍射峰Scherrer常数，一般取0.89，B1/2为主衍射峰的半高宽，θ为布拉格衍射角，单位为弧度，λ为X射线的波长，当使用Cu靶时，λ＝1.5406 nm。衍射峰的半高宽B1/2是和晶体大小有关的量，两者具有反比例关系。一般的电子显微镜观察获得的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度，而利用X射线衍射法测定的峰型计算的结果是晶粒度。当粒子为多晶时，用该方法测得的数据是组成颗粒的无数晶粒的平均晶粒度。

(2) SEM分析

SEM即扫描电子显微镜，它是依靠热阴极粒子枪发射出一定能量的电子，

并在外加电场作用下加速，通过电磁透镜等的缩小作用形成了具有一定能量、强度和直径的电子束，该电子束通过扫描线圈的驱动，在待测样品的表面按一定时间和空间顺序逐次扫描。聚焦电子束具有很高的能量，其与试样表面发生强烈碰撞，产生物理信号，该信号的强度和各种信息会随试样表面形貌的变化而变化。碰撞所产生的信号被探测器收集转换成电信号，经放大后输入到显像管，通过调制该放大信号与入射的聚焦电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的扫描图像。继而在CRT荧光屏上显示反映样品表面特征的图像。用于观察非金样品等微观形貌。

(3) TEM分析

TEM简称透射电镜，它是将加速的聚集电子束投射到薄试样上，使之与样品的原子发生碰撞而改变原来的方向，产生立体角散射，散射角与所测样品的厚度、密度有关，会形成明暗不同的影像。它的放大倍数和分辨率要高于扫描电镜，常用于观察和分析材料的微观形貌、组织和结构。TEM往往带有衍射和EDX附件，可以同时进行晶体结构的观察和简单的表面分析。另外，高分辨透射电镜(HRTEM)具有更高的分辨率，200 kV的TEM的点分辨率为0.2 nm，1000 kV的TEM的点分辨率为0.1 nm，可以直接观察原子像，因此通过HRTEM可以获得晶胞、晶面排列的信息，甚至确定晶胞中原子的位置。文献综述

(4) XPS分析

XPS是X射线光电子能谱，它是由瑞典科学家西格巴赫(Siegbahn)等人在20世纪50年代提出并实现用于物质表面元素定性分析的方法。XPS是一种高灵敏表面分析技术，它基于光电离原理，原子中电子处于不同能级，则会具有不同的结合能，当光子与试样相互作用时，从原子中各能级发射出数量不等的光电子，高能级上的原子较容易被激发，与同原子其他壳层上的电子相比，它的光电子峰强度就较大。XPS可用于试样4-15 nm的表层信息的测定。