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图2.1 固相微萃取装置
1-萃取头；2-熔融石英纤文
Figure 2.1 Devices of SPME
1-Extraction head 2- Melted quartz fiber
纤文首次使用前，在260℃活化2h，每天处理样品前在260℃烘烤30min，并进行空白试验以确保连接针及纤文的清洁。
固相微萃取的步骤：
①将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。
②推手柄杆使纤文头伸出针管，纤文头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间，本实验采取顶空法。
③缩回纤文头，然后将针管退出样品瓶。
2.1.2 固相萃取法（SPE）
固相萃取的原理与液相色谱分离过程类似，是根据被萃取组分与样品基质及其他成分在固定相填料上的作用力强弱不同使其彼此分离，可用于“清洗”样品，除去干扰或对分析测定有害的物质，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程[14]。
图2.2 固相萃取小柱
Figure 2.2 SPE column
固相萃取的过程如下：
①吸附剂的活化（润湿）与处理；
②加入样品；
③净化；
④将吸附的分析物洗脱下来；
⑤柱的再生[14]。
2.2 检测方法
电子俘获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。
由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10~-10的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。
3 实验部分
3.1 试剂与仪器
本实验所使用的主要试剂与材料如表3.1所示。
表3.1 主要试剂与材料
Table 3.1 Main reagents and materials
试剂与材料 纯度或规格 生产厂家
DMP 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
DEP 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
DBP 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
DEHP 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
苯甲醇 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
甲醇1) 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
氯化钠2) 分析纯 西陇化工股份有限公司
苯甲酸苄酯 分析纯 国药集团化学试剂有限公司