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3 钨酸钠和十二烷基苯磺酸加入NA2SO4水热法制备三氧化钨 19
3.1 引言 19
3.2 实验部分 19
3.2.1 实验试剂 19
3.2.2 主要实验仪器和测试设备 19
3.2.3 样品的制备 20
3.2.4 样品表征 20
3.3 结果分析与讨论 20
3.3.1 NA2SO4的量对样品形貌的影响 20
3.3.2 起始原料对产物形貌和晶型的影响 22
3.3.3 溶剂水醇比对产物形貌和晶型的影响 23
3.3.4 纳米棒状WO3紫外光催化性能的研究 24
3.4 本章小结 25
4 亚硫酸氢钠和双氧水加钨酸盐制WO3 26
4.1 引言 26
4.2 实验部分 26
4.2.1 实验试剂 26
4.2.3 样品制备 26
4.3 结果分析与讨论 27
4.3.1 产物的形貌与晶型 27
4.3.2 反应原理 28
4.3.3 产物的紫外光催化性能的研究 29
4.4 本章小结 30
小结．31
致谢．32
参考文献33
1 绪论
纳米科技是20世纪80年代末期诞生并正在崛起的新技术，它的前景是诱人的，其发展速度也令人吃惊。纳米材料和纳米技术是纳米科技领域最富有活力、研究内涵十分丰富的学科分支[1]。当一些的材料的粒子尺寸达到纳米级时表现出许多特殊的效应，在诸多领域有广泛应用。其中，纳米氧化钨就是一种新型的半导体材料，它在热学、电学、磁学和光学表现出奇异的性质，在信息储存、变色窗、燃料电池、化学传感器等领域有着重要应用[2]。氧化钨所具有的这些独特的性能与其形貌、结构、粒径的大小等有着密切的联系。随着能源危机和环境污染问题的日益加剧和人们对绿色氢能源的向往，加上纳米WO3具有较宽的光吸收带、光稳定性和价格便宜、容易制备等特点[3]，氧化钨的制备与性质研究一直是备受人们关注的内容，利用其光活性制氢的研究也成为纳米WO3研究和应用的一个重要方向。
1．1 纳米氧化钨的制备
WO3可通过各种技术方法合成[4]，如液相沉积法、sol-gel法、固相法、热解法、模板法、微乳液法、电沉积法、水热法、气相法等。众所周知，利用不同的制备方法，或控制反应条件均可能形成不同形貌、粒径、结构、晶型、性能的产物。
1.1.1 固相法
固相反应是一种传统的粉化工艺，是陶瓷材料制备的基本手段，通常是金属盐或金属氧化物按最终合成产物所需配比充分混合，研磨后再用高温煅烧发生固相反应制得超微粉，或者通过再次粉碎制得超微粉。
通常通过煅烧仲钨酸铵ATP获得WO3，控制不同煅烧条件，所得产物也不尽相同。其化学反应方程式为：
5(NH4)2O•12WO3•nH2O ==12WO3+10NH3 ↑ + (n+5)H2O ↑ （1-1）
N.E.Fouad等[5]在氧化性气氛（如空气）中煅烧ATP发现，400℃以上才能得到WO3。而在还原性气氛（如H2或H2-N2）中于400℃煅烧ATP，得到的产物为蓝钨TBO，它是由铵钨青铜ATB、WO3、WO2.9、WO2.72、W3O等多种物相组成的混合物[6]。E.Lassner等[6]研究指出，ATP的煅烧参数如温度、时间、压力、气氛组成、气流速度、ATP的量等均会影响产物的化学组成、颗粒间隙和无定形材料的结晶率等。
另外，也可通过煅烧钨酸或钨酸盐制取WO3。其化学方程式为：