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1.4.3 低周疲劳中的循环软化与循环硬化 7
1.4.4 低周疲劳的寿命曲线 8
1.5 电子背散射衍色分析技术（EBSD） 9
1.5.1 EBSD简介 9
1.5.2 电子背散射衍射花样（EBSP） 10
1.5.3 EBSD系统组成 10
1.5.4 电子背散射衍射（EBSD）的应用 11
1.6 304奥氏体不锈钢晶界工程研究进展 12
1.7 论文的主要研究内容 13
2 实验过程和方法 14
2.1 实验流程及材料 14
2.2 实验材料制备 15
2.2.1 固溶处理 15
2.2.2 冷轧处理 15
2.2.3 退火处理 15
2.2.4 敏化处理 16
2.3 实验仪器 16
2.4 分析测试方法 16
2.4.1 低周疲劳性能测试 16
2.4.2 组织结构观测 17
3 实验结果及分析 17
3.1 恒应变幅下低周疲劳循环曲线的对比 17
3.2 循环软硬化特性 18
3.3 塑性应变-寿命对比 19
3.3.1 疲劳过渡寿命 19
3.3.2 疲劳寿命 20
3.4 循环应力-应变性能 20
3.5 疲劳断口形貌分析 21
3.5.1 断口形貌宏观分析 21
3.5.2 断口形貌微观分析 22
3.6 EBSD数据分析 23
3.6.1 取向成像图(OIM)分析 23
3.6.2 晶界重构图分析 24
结 论 26
致 谢 27
参 考 文 献 28
1 引言
奥氏体不锈钢被广泛应用于石油化工、汽车和核电站行业，不仅需要优越的抗腐蚀性能，而且在工作过程中总会伴随着循环载荷和长期的应力加载作用，因而同样需要一定的抗疲劳力学性能。本课题目的是通过晶界工程的方法，实现不锈钢晶界特征分布优化，产生大量特殊晶界，从而观察这些特殊晶界对材料的低周疲劳性能产生的影响，确定晶界控制与设计能否改善304奥氏体不锈钢的力学性能。并通过不同退火温度的对比，进一步确定小变形后的304奥氏体不锈钢晶界特征优化的最佳退火工艺，为工业应用奠定基础。本课题的另外一个目的是，扩大晶界工程的应用范围，为以后的工作提供参考，促进晶界工程的发展。
1.1 晶界工程简介
1984年Watanabe[1]首次提出了“晶界设计与控制”思想，提出采用适当工艺能增加多晶体中重合位置点阵(Coincidence Site Lattice，CSL)晶界的数量，从而提高材料的强韧性能。1991年Lin[2]等人首次通过实验研究评估了“晶界设计和控制”对材料晶间腐蚀性能的影响，并进一步把它发展为晶界工程(Grain Boundary Engineering，GBE)。后来，Randle在前人研究基础上进一步提出了Σ3再生模型以及与孪生相关的晶界工程理论，成功的解释了材料中产生大量Σ3晶界的原因，并解释了晶界工程中晶界微观结构的演变机制。2004年，Lehockey[3]首次在晶界工程中引入 “有效特殊晶界(Effective SpecialBoundary)”的概念，指出多晶体材料内部存在一些性能与一般大角度晶界（HABs）不同的低Σ（Σ≤29）CSL晶界，这类晶界的失效抗力比一般大角度晶界要优越，因为只有这类晶界才能够打断一般大角度晶界网络的连通性，才能有效地阻断材料晶间腐蚀裂纹沿大角自由晶界继续扩展，称之为“特殊晶界”（SBs），可以通过优化形变和热处理工艺增加这些“特殊晶界”数量和分布，从而改善金属的强度和韧性以及耐腐蚀性能。因此，晶界工程在追求高比例的特殊晶界的同时，应该注意“有效特殊晶界”的比例，也即特殊晶界的分布情况。几乎所有的文献都把以提高有效低ΣCSL晶界作为晶界工程研究的重点，而把一般大角度自由晶界视为晶间腐蚀的不利因素。但Wasnik[4]等人对304奥氏体不锈钢的研究结果表明，当随机大角度晶界超过一个确定的值时，反而增加抗晶间腐蚀能力，甚至还认为增加大角晶界超过某一个临界水平时要比提高低ΣCSL晶界的方法更有效。基于上述几方面的考虑，“晶界工程”可认为是通过合金化、形变以及热处理等工艺来增加金属材料中有效特殊晶界的比例及分布，以实现材料的晶界特征分布(GBCD)优化，使特殊晶界能够有效地打断一般大角度自由晶界网络的连通性，进而显著提高材料的晶界失效抗力，同时也使材料与晶界相关的某一种或多种使用性能得到显著改善。表1显示了各类材料GBCD优化工艺参数及获得的结果。