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摘 要 发光材料是材料领域的研究热点和前沿，广泛应用于工业生产、医疗卫生、通讯、信息及军事科技等诸多领域。稀土发光材料由于稀土离子含有丰富的 4f轨道能级，表现出发光谱带窄，色彩鲜艳，吸收激发能量能力强，转换效率高等特点。近年来，稀土掺杂纳米发光材料由于其高光化学稳定性、毒性小、长荧光寿命、吸收和发射带都很窄以及可调谐荧光发射波长等特点，使其在荧光探针应用方面有着其他材料无法比拟的优势。此外，稀土掺杂的荧光探针在生物分子标记和生物成像等领域也开始显示出重要的应用前景。本文主要研究用共沉淀法制备钼酸盐体系的荧光探针，运用湿化学法制备 Sr2CaMoO6-Tm 原料，用 X 射线粉末衍射实验分析不同条件下合成材料的相关系、晶体结构，使用 SEM 技术研究材料的形貌及粒径大小，研究 Tm 掺杂Sr2CaMoO6-Tm 的发光特性，研究不同掺杂浓度的Tm 对材料的光学性能影响。 41182
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毕业论文关键字：共沉淀法；Tm3+离子掺杂；钼酸盐；荧光探针。
Abstract Luminescent materials research focus and cutting-edge field of materials, widely used in industrial production, health care, communications, information and military technology and many other areas. Since the rare earth luminescent materials rich in rare earth ions 4f orbital energy, exhibited a narrow spectral band, colorful, strong excitation energy absorption capability, and high conversion efficiency. In recent years, rare-earth doped luminescent nanomaterials because of its high photochemical stability, low toxicity, long fluorescence lifetime, absorption and emission bands are very narrow and tunable fluorescence emission wavelengths and other characteristics, it has a fluorescent probes for other materials incomparable advantages. In addition, rare-earth doped fluorescent probes in biological markers and bio-imaging and other areas have begun to show important applications. This paper studies coprecipitation fluorescent probes prepared molybdate system, the use of wet chemical raw materials prepared Sr2CaMoO6-Tm, correlation coefficient analysis, the crystal structure of synthetic materials under different conditions of use X-ray powder diffraction experiments, SEM Technique the morphology and particle size of the material, research on Sr2CaMoO6-Tm Tm-doped upconversion properties of different concentrations of Tm doped optical properties of the material. Keyword: Coprecipitation; Tm3 + ion doping; molybdates; fluorescent probe
1.绪论 1
2.稀土掺杂荧光探针材料研究进展 3
2.2稀土发光材料粉体的常用制备方法。 5
2.2.1高温固相法[31,32] . 5
2.2.2溶胶-凝胶法[33,34] 5
2.2.3共沉淀法[35,36] 5
2.2.4水热法[37,38] 6
2.6稀土掺杂荧光探针的用途 6
2.7本研究目的、意义和内容 7
3.Sr2CaMoO6-Tm合成 8
3.1合成路线 8
3.2 实验仪器 . 8
3.3 合成步骤 . 8
4.实验结果与讨论 . 10
4.1样品SEM 分析 . 10
4.2样品的晶体结构分析 10
4.3样品的激发、发射光谱分析 12
4.4 样品的色坐标分析 . 14
5.结论 15
致谢 . 16
参考文献 . 17
1.绪论 稀土因其特殊的电子层结构，而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土元素的原子具有未充满的、未受到屏蔽的 4f5d 电子组态，因此有丰富的电子能级和较长的激发态寿命，能级跃迁通道多达 20 余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。稀土发光材料主要由基质和作为激活剂的稀土元素两部分组成。由于稀土离子的丰富能级和特殊的电子层结构使得稀土发光材料拥有一般材料无法比拟的光谱性质，表现出发光谱带窄，色彩鲜艳，吸收激发能量能力强，以及在可见光区很强的发射能力，荧光寿命从纳秒可以跨越到毫秒，转换效率高，物理化学性能稳定等诸多优点，格外引人注目。 荧光探针是指与蛋白质或其他大分子结构（如 RNA和DNA）和非共价相互作用而使一种或几种荧光性质发生改变的小分子物质。可以应用于研究大分子物质的性质和行为。荧光探针除应用于核酸和蛋白质的定量分析外，在核酸染色、核酸分子杂交、定量 PCR 技术、DNA电泳以及 DNA测序上都有着广泛的应用。目前可以应用于荧光探针的物质主要有几种[1-11]：有机荧光染料、荧光蛋白、量子点、金属纳米粒子（如金和银）和稀土纳米发光材料等。有机荧光染料是一种广泛使用的荧光指示剂[2, 3]，有机荧光染料分子一般都带有发射荧光的基团，如、-CH=CH-、-CH=N 等基团。目前，可以作为有机荧光染料的物质有：荧光素类、罗丹明类、二苯乙烯类、三芳甲烷类、萘酰亚胺、吖啶类、蒽醌类荧光染料以及香豆素类荧光染料等。DAPI 染剂（4’6-二脒基-2-苯基吲哚）也是一种能够与DNA强力结合的蓝色荧光染料。然而有机荧光染料光化学稳定性差、Stockes 位移小、激发光谱窄、发射谱带宽和荧光寿命短等缺陷极大的限制了它的生物应用范围。自从发现海洋多管水母属的绿色荧光蛋白(GFP)基因后，现在已经有红色荧光蛋白(RFP)、蓝色荧光蛋白(BFP)、青色荧光蛋白(CFP)和黄色荧光蛋白(YFP)等多种荧光蛋白被发现[4-7]，并广泛应用于生物探针和生物成像技术，但由于激发与发射光谱的迁移、背景信号与荧光信号的矛盾等，使得检测荧光蛋白的信号有一定的困难，及荧光蛋白对肝细胞、心肌及神经干细胞等有一定的细胞毒性，在一定程度上限制了荧光蛋白在荧光探针技术上的应用。量子点(QDs)也称半导体量子点是一种是由Ⅳ族、 Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-Ⅴ族元素组成的纳米颗粒(比如硒化镉和硒化铅)，直径一般为颗粒 1-00nm 小使其存在特殊的物理性质-量子限域效应，这种效应使得量子点表现出尺寸依赖的荧光发射特性[8,9]。