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氧化锆气凝胶制备包括两大步骤：湿凝胶的制备（主要有锆醇盐水解法、无机盐沉淀法、醇-水溶液加热法、直接溶胶-凝胶法等）和干燥，干燥方法有超临界干燥、常压干燥和冷冻干燥方法。
1.4 ZrO2气凝胶制备方法简介
自1976年ZrO2气凝胶首次制备出来，国内外专家对其制备工艺的改进进行大量研究，现今已经有多重方法可制备出优良的结构与性能的ZrO2气凝胶。
1.4.1 沉淀法
沉淀法就是通过调节无机锆盐前驱体的pH 至碱性得到Zr(OH)4，使之直接形成胶状沉淀物，再经过洗涤除去杂质离子，之后进行溶胶化、凝胶化和干燥处理，就可得到ZrO2气凝胶，通过焙烧还可得到不同密度的ZrO2气凝胶粉末。不过该方法制备过程中很多因素都难以控制[11]，如氨水浓度，各溶剂的滴加顺序等都会对ZrO2气凝胶的结构和性能造成影响。
沉淀法目前还存在很多缺点，如制备出来的ZrO2气凝胶比表面积较低，制备过程重复次数多，过程繁琐。但是制备工艺简单，各种原料的成本低廉。
1.4.2 锆醇盐水解法
锆醇盐水解法一般以Zr(OBu)4或Zr(OPr)4 为锆源，使用HNO3或者其他酸为催化剂，将去离子水和酒精混合后注入上述溶液中，搅拌后得到醇凝胶，老化之后，再经过超临界干燥即可得到ZrO2气凝胶粉体。Dong Jin Suh 等曾用Zr( OC3H7 ) 4作为锆源，以丙醇为溶剂[29]，将含有一定的量硝酸、去离子水和丙醇的混合溶液加入到上诉溶液中，搅拌，老化，超临界干燥后，得到了比表面积为272 m2 /g的ZrO2气凝胶，773 K 煅烧2 h 后比表面积仍有92 m2 /g。
不过由于锆醇盐水解法前驱体制备价格昂贵，工艺控制困难，制约了该方法的进一步发展。