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结 论 21
致 谢 22
参考文献23
1 引言
1.1研究背景
在数千年的人类文明，技术发展史中，材料一直占有非常关键的位置。继石器时代之后，人类依次进入了青铜时代，铁器时代，这些时代的显著标志就是不同种类材料的应用。进入现代社会，多种多样的材料已经成为了人类社会的物质基础，它与能源，信息一起构成了当今人类社会发展的三大要素。每一种新型重要材料的研究，发展和广泛应用，都会给人类文明带来巨大的推动和影响。例如，20世纪60年代初，钛合金开始在航空航天领域得到了越来越多的应用，使得人类在该领域取的了长足进步；研究制备高纯度大直径单晶硅使集成电路得以问世，并发展成现在高性能的电子芯片。可以说，材料构成了人类现代文明的基石。
但是，随着科技爆炸性的增长，人类探索的空间也进一步扩展了。浩瀚的太空，炽热的地底，深邃的海洋，都留下了人类的痕迹，这使得材料的服役条件变得更加复杂。金属材料作为当今生产生活中不可替代的结构材料，对其工作条件及性能的要求变得更加苛刻。如何有效地延长材料的使用寿命，并提高这些金属结构材料的综合机械性能，已成为材料科研工作者研究的主要方向之一。经过长期的发展，近年来一些新型金属材料相继问世并有部分投入使用。
晶粒尺寸是金属结构材料中最重要的组织参数之一，通常细化晶粒可以显著改善金属材料的力学性能。尤其是当晶粒尺寸细化至超细晶（<1um）甚至纳米晶（1-100nm）之后，不仅仅力学能有异于常规粗晶材料，在物理及化学等方面也会展现出特殊性。传统组织细化的方法主要是通过机械热处理及粉末冶金，但上述两种方法有明显的缺陷，前者（包括轧制、锻造及挤压等）在进行比较大的塑性变形的过程中金属材料的形状往往会出现明显变化，导致材料变薄和直径的减小、使其无法用作结构件；而后者则经常会出现组织疏松及粉末杂质。为了避免这些缺点，剧塑性变形(Severe plastic deformation, SPD)制备超细晶材料的方法应运而生，它可以有效制备超细晶材料，并不明显改变样品体积，这在现实的生产应用中具有重大的价值。作为SDP技术之一的等通道转角挤压法(Equal channel angular pressing, ECAP)是目前唯一可以制备大块体超细晶材料的方法，它所制备的材料具有晶粒细小，组织均匀，综合力学性能好等特点，受到了越来越多的关注。
对于结构材料，热稳定性是衡量该材料能否在服役环境温度下保持结构及性能稳定的关键指标。对于超细晶金属材料有一个共同特点，即它们的组织包含很高的位错密度（1014-1016/m-2）和非平衡晶界。超细晶材料在热力学上是不稳定的，具有向平衡状态转变的趋势，具体表现为回复和再结晶。所以，超细晶材料在经过一段时间加热后，便逐渐出现软化等现象，这使得其优良性能不能充分发挥出来，进而在推广其使用上受到了限制。因此，在保证有足够力学性能的前提下，提高超细晶材料的热稳定性变得非常关键。
1.2 等通道转角挤压法(Equal channel angular pressing, ECAP)
早在20世纪90年代初，VALIEV 等开始采用等通道转角挤压法(ECAP)制备超细晶金属[1]。SPD工艺需符合的条件有：坯料需承受高压，变形时温度较低，坯料需承受较大的塑性变形。近年来SPD工艺发展迅速，出现了几种新方法：如叠轧(Accumulative Roll Bonding，ARB)、往复挤压(Reciprocating Extrusion，RE)、高压扭转变形(High Press and Torsion，HPT)、等通道转角挤压等。由于本次实验主要运用的工艺是ECAP，因此以下着重介绍这种工艺。