因此研究直接以热聚合方法制备中间相沥青,探索热聚合工艺条件对中间相沥青在DMAC溶解性、粘度、软化点、结焦值、灰分、红外、中间相结构确定、收率及流变性能等的影响,探索由此合成优质中间相沥青的工艺可行性就是为了能够使其成本能够下降,研究出一个低成本,高产量的制备方法。
1.4课题研究意义
对于中间相沥青而言,其用途甚广,并且由于它来源丰富、价格低廉、性能优异和较高的炭产率等,由中间相沥青作为炭质中间相原料能够制造多种重要的高级炭材料。如已经工业化的中间相沥青基炭纤文、中间相炭微球等,中间相沥青基泡沫炭、超高比表面积活性炭、催化剂载体和炭膜等和处于实验室研究阶段的中间相沥青基炭一炭复合材料,另外最近在耐火领域,以中间相沥青为原料制成镁碳砖的结合剂,在电子材料领域研究出以中间相沥青作为铿离子蓄电池负极材料等。由中间相制得的上述炭材料对航空航天、国防工业、尖端科技、日常生活都发挥了巨大的作用。因此对中间相沥青而言,它作为高级先进炭材料的优秀母体,其性能、形成机理、合成方法以及原料选择都吸引了全世界科学家的关注,并作了大量的研究。
1.5研究内容
本次研究直接以热聚合方法制备中间相沥青,探索热聚合工艺条件包括压力、温度等因素,对中间相沥青在DMAC溶解性、粘度、软化点、结焦值、灰分、红外、中间相结构确定、收率及流变性能等的影响,探索由此合成优质中间相沥青的工艺可行性。
1.6研究目标
影响中间相形成的因素
1.热处理温度和停留时间的影响
中间相小球体的出生和成长随热处理温度的升高而加快。热处理温度过低很难发生中间相热转化,即使延长时间也无法生成中间相。热处理温度过高,容易导致生成的小球体没有充分长大就开始融并,中间相没有得到充分的发展。一般,400~500℃是比较适宜中间相沥青生成的温度。在同一温度条件下,停留时间越长,越有利于小球的生长和融并。通常升温速度越慢,小球的成长和融并有充足的时间,易得到大的复球和各向异性区域大的流变性能好的中间相沥青。若以中间相的生成量为M,随处理温度T,停留时间Γ,则有如下的关系:M=TΓn。
在热处理过程中煤焦油沥青脱除部分挥发组分,前期主要以热解反应为主,发生烷基侧链的断裂,形成自由基,放出轻组分气体,后期主要以缩合为主,逐渐形成分子量大的稠环芳烃化合物直至形成中间相沥青。在380℃以下,主要放出轻组分气体,400℃以后主要形成中间相沥青。
2.压力的影响
提高沥青热处理压力,可抑制低分子馏分的逸出,提高碳化率。同时低分子馏分在压力下凝聚于液相之中,使粘度得到改善,流变性能更好,从而有利于小球体的融并和晶体的重排,使各项异性程度提高。但压力过大有碍小球体的融并。
3.体系搅拌情况的影响
在制备过程中进行搅拌不仅可以在中间相形成过程保持反应体系各组分的均匀性,使生成的中间相结构比较均匀,还可以在中间相形成初期抑制球体的过早融并,促进中间相发展后期体中间相的形成。中间相沥青的分子结构分布能够决定中间相的堆积组分在各向同性基质中的溶解度,溶解度又决定了分子的运动。进而影响中间相沥青中芳香层面的取向排列[16]。
2.实验部分
2.1实验主要原料
沥青;无水三氯化铝;甲醛。
2.2实验仪器与设备
反应釜;干燥箱;烧杯;搅拌棒;分析天平;软化点测试仪;马弗炉;偏光显微镜。
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