将悬浮液进行离心,超声洗涤,并且不断重复,直至上清液呈中性为止。将上清液倒去,得到的二氧化硅粉末置于真空干燥箱中25℃干燥24h即可封装备用。
氨水催化水解正硅酸乙酯是制备二氧化硅溶胶的一种重要方法,该反应包括正硅酸乙酯水解和硅酸缩合两步:
水解反应:Si(OC2H5)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4OC2H5OH
缩合反应:Si(OH4)→SiO2+2H2O
总反应:Si(OC2H5)4 + 4H2O →4OC2H5OH+SiO2
1.3.2 剪切增稠流体的制备
精确称量一定体积的分散介质加入到小烧杯中,再称取一定量制备得到的二氧化硅颗粒缓慢加入到小烧杯中,随后进行超声震荡直至二氧化硅颗粒完全均匀分散到分散介质中。将超声后的试样抽真空两小时除气得到STF样品。根据加入二氧化硅颗粒质量的不同,制备不同质量分数的STF体系。
1.4 影响STF流变性能的因素
剪切增稠液体的流变性能研究主要体现在非线性动态剪切应力或剪切速率下和稳态下的性能变化。通过研究表明,影响剪切增稠液体流变性能的因素有很多,但是主要有两个: 一个关键因素是粒子,比如粒子的大小[ 13,14 ] ,相互作用[13]和类型,这些粒子包括二氧化硅[ 13,15 ] ,二氧化钛[16] ,碳酸钙[17]和碳纳米纤文[18]等。另一个因素是分散介质[ 19,20 ] ,颗粒及分散介质与影响和聚合物的官能团之间的相互作用,使分散性能随之变化[ 21 ] 。除了粒子与分散介质,其添加剂以及颗粒之间的相互作用是影响STFS流变性能的另一个重要因素[ 22]。当添加剂的长链接触到裸露的颗粒表面,聚合物链和颗粒之间形成结合物。聚合物链通过聚合物桥接[23 ,24] 吸附颗粒并把它们结合在一起。由于长程相互作用,可以观察到分散剂的流变学特性有显著的变化。
.(a)不同浓度PEG10000添加剂的样品的复数粘度与剪切速率的关系
(b)不同添加剂浓度样品的复数粘度的最大值
另外可以看出复数粘度的最大值会随着聚合度增加而增加。因此,添加剂的分子链长度越长,复数粘度越大,剪切增稠效果越明显。此外,当剪切速率相对较低时,添加长链会呈现柔性聚合物线圈状态。在高剪切领域的应用中,粒子之间的旋转和碰撞出现并且柔性聚合物链线圈高度扩展。由聚合物链连接的颗粒的分子链长度范围很宽,所以颗粒聚集成三文网状结构的大颗粒团。大颗粒的集群可以导致高的流动阻力并且达到很大的复合粘度。总之剪切增稠的效果随着添加剂的分子链长度的增加而变强。
.(a)不同分子链长度添加剂样品的复数粘度与剪切速率关系
(b)不同聚合度样品的复数粘度的最大值
可以看出,添加剂的浓度和分子链长度对剪切增稠效果有着非常巨大的影响。在低剪切速率下,样品表现出符合牛顿态的行为。而一旦当剪切速率超过临界剪切速率,样品表现出明显的剪切增稠效果。同时,STF体系内含有的PEG10000浓度越高,其表现出的剪切增稠效果越明显。这说明,添加剂的浓度越高,STF的剪切增稠效果越明显。而以PEG10000作为添加剂的样品比以较短的分子链长度的添加剂的样品的剪切增稠趋势更明显,这表明添加剂的分子链长度越长,STF的非牛顿行为越明显,剪切增稠效果越明显。
温度的影响也不可忽略,温度能够影响分散介质的粘度及表面张力和分散相粒子间的相互作用力,因而,温度也会对剪切增稠流体的流变性能产生一定的影响。
1.5 测试方法
二氧化硅颗粒用傅立叶红外光谱分析仪进行官能团分析测试,用X射线衍射仪进行物相分析,用扫描电镜对二氧化硅粉末进行表面观察,可以观察二氧化硅粉末的球化情况和粒径。
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